石油沉淀物测定仪的操作使用

一、使用前准备：设备核查 + 样品预处理 + 器具试剂准备

本环节核心保障设备完好性、样品均匀性、器具洁净度、试剂合规性，是避免检测误差的基础，耗时约 15-20 分钟，离心式 / 过滤式机型通用。

1. 设备全套核查

• 离心式机型：检查离心机转速调节、计时模块、恒温控制是否正常，离心机转子无变形、裂纹，离心管卡槽匹配牢固，机身水平调节装置灵敏，无晃动、异响；

• 抽滤式机型：检查真空抽滤泵真空度是否达标（≥0.08MPa），抽滤瓶、滤杯密封无漏气，恒温浴加热、循环搅拌系统运行正常；

• 通用核查：确认恒温浴液位在刻度线 1/2-2/3 处，加热管、测温传感器无损坏，仪器显示屏、按键灵敏，数据读数清晰。

2. 检测样品预处理

• 取待检测油样，若油品室温下粘稠、沉淀物易沉积，将样品瓶置于40-60℃恒温水浴中加热，边加热边缓慢搅拌 10-15 分钟，使油品融化、沉淀物均匀分散，避免局部结块；

• 加热后的油样冷却至接近检测温度，轻轻摇晃样品瓶，确保无明显沉淀物沉降，取样前保证油样均匀，禁止剧烈震荡产生气泡。

3. 器具与试剂准备

• 器具：准备经清洗、烘干、恒重的标准离心管（离心式）/ 玻璃纤维滤膜（过滤式，孔径 0.8μm，符合国标规格）、移液管、烧杯、玻璃棒、洗耳球、镊子、称量瓶、干燥器，所有器具无油污、无残留固体杂质，离心管无裂纹、刻度清晰；

• 试剂：选用分析纯石油醚（60-90℃馏分）或甲苯（按油品类型适配，变压器油 / 绝缘油优先用石油醚），试剂无浑浊、无固体杂质，密封存放于阴凉通风处；

• 辅助：准备电子分析天平（精度 0.1mg，已校准）、恒温烘箱（精度 ±1℃），提前将烘箱预热至国标规定的烘干温度（105℃±2℃）。

二、仪器开机调试：参数设定 + 系统预热 + 状态校准

本环节核心将仪器调试至国标规定的检测条件，恒温精度和离心机转速 / 抽滤真空度是关键参数，直接影响沉淀物分离效果，耗时约 15-25 分钟。

1. 恒温参数设定与预热

• 接通仪器电源，开启恒温浴系统 + 循环搅拌泵，按国标规定设定检测温度（离心式常用 25℃±1℃、60℃±1℃，过滤式常用 25℃±1℃），确保浴液温度均匀无梯度；

• 恒温浴升温至设定值后，继续保温 10 分钟实现热平衡，用标准温度计校准仪器显示温度，偏差超出 ±1℃时微调温控参数，保证温度精准。

2. 核心分离系统调试

• 离心式机型：将离心机空载启动，设定国标规定的离心转速（2000r/min±50r/min）和离心时间（30min），试运行 5 分钟，检查离心机运行无剧烈震动、无异响，转子转动平稳，计时模块精准；停机后调节仪器水平调节旋钮，通过水准泡确认离心机机身水平。

• 抽滤式机型：连接抽滤瓶、滤杯、真空抽滤泵，关闭滤杯盖子，启动抽滤泵，检查真空度能否稳定在 0.08-0.09MPa，若真空度不足，排查管路密封、泵体故障，更换破损密封垫。

3. 辅助模块检查

• 检查仪器加热搅拌模块，开启后搅拌桨转动顺畅，无卡顿，加热温度与设定值一致；

• 确认电子分析天平、干燥器处于备用状态，干燥器内硅胶干燥剂为蓝色（未受潮），若变红及时更换。

三、油样稀释与分散处理

本环节核心通过国标比例的溶剂稀释油样，降低油品粘度，让沉淀物充分分散在稀释液中，为后续固液分离奠定基础，操作需避免溶剂挥发、沉淀物吸附，离心式 / 过滤式机型操作一致，耗时约 10 分钟。

1. 精准取样与称量

• 用干燥洁净的移液管按国标要求吸取定量油样（常用 100mL，或按仪器规格取 50mL），缓慢注入烧杯中；若按质量取样，用电子分析天平精准称量油样质量（精确至 0.01g），记录油样体积 / 质量数据。

2. 溶剂稀释与恒温搅拌

• 按油样：溶剂 = 1:4 的体积比（国标规定）向烧杯中加入分析纯石油醚 / 甲苯，用玻璃棒沿烧杯壁缓慢搅拌 5-10 分钟，使油样与溶剂充分混合，沉淀物分散，搅拌时避免剧烈搅拌产生气泡，防止气泡吸附沉淀物；

• 将稀释后的样品烧杯放入仪器恒温浴中，保温 5 分钟，使样品温度稳定在检测温度，确保稀释液粘度均匀，无沉淀物沉降。

四、核心分离操作：离心分离 / 抽滤分离（分机型操作）

本环节是沉淀物检测的核心，通过离心力 / 真空抽滤力实现沉淀物与油液稀释液的固液分离，让沉淀物沉降 / 截留，操作需保证分离参数精准、样品无洒漏，离心式为行业主流机型，优先描述。

（一）离心式机型操作（主流适配）

1. 将恒温后的稀释样品，用玻璃棒引流缓慢注入已恒重的标准离心管中，注至离心管刻度线处，避免样品洒漏在管壁外侧，若管壁沾有样品，用少量溶剂轻轻冲洗，洗液并入离心管；

2. 取两支装有样品的离心管，将其对称放入离心机转子卡槽中，保证离心机负载平衡（禁止单管离心，避免机身剧烈震动损坏设备），若仅检测一个样品，用等体积溶剂注入空离心管作为平衡管；

3. 盖紧离心机盖子，确认安全锁扣闭合，按设定参数启动离心机，开始 30 分钟恒温离心，离心过程中禁止打开盖子、调节转速，若出现异响、剧烈震动，立即停机排查。

4. 离心结束后，离心机自然停稳（禁止手动制动），缓慢打开盖子，取出离心管，观察管内样品分层情况：上层为澄清的油液稀释液，下层为沉降的沉淀物，若上清液浑浊，说明离心不，需重新稀释样品并延长离心时间。

（二）抽滤式机型操作（高粘度油品适配）

1. 将已恒重的玻璃纤维滤膜平整铺在抽滤杯的滤板上，滤膜无褶皱、无破损，盖紧滤杯盖子，连接抽滤瓶与真空抽滤泵，启动泵体抽真空至 0.08MPa 并保持稳定；

2. 将恒温后的稀释样品，用玻璃棒引流缓慢注入滤杯中，控制样品流速，使样品匀速通过滤膜，抽滤过程中若滤膜表面出现沉淀物堆积，用少量溶剂轻轻冲洗滤杯内壁，确保沉淀物全部截留至滤膜上；

3. 样品全部抽滤完成后，用 10-20mL 新鲜溶剂分 3 次冲洗滤杯和滤膜表面，洗去残留的油液，继续抽滤 5 分钟，直至滤膜表面无溶剂残留，确保沉淀物纯品被截留。

五、沉淀物收集与恒重处理

本环节核心实现沉淀物的纯品收集和恒重称量，是数据计算的关键，操作需轻柔，避免沉淀物损失，恒重操作需严格遵循国标要求，耗时约 60-90 分钟（含烘干、冷却时间）。

（一）离心式机型

1. 用洗耳球连接细玻璃管，缓慢插入离心管中，在不触碰管底沉淀物的前提下，轻轻吸除上层澄清的稀释液，吸至离沉淀物表面 2-3mm 处停止，避免吸走沉淀物；

2. 向离心管中加入 5-10mL 新鲜溶剂，轻轻摇晃离心管，洗涤沉淀物表面残留的油液，静置 5 分钟后，再次吸除上清液，重复洗涤 2-3 次，直至洗涤液无色澄清；

3. 将装有沉淀物的离心管放入105℃±2℃的恒温烘箱中，烘干 1 小时，取出后立即放入干燥器中，冷却至室温（约 30 分钟），用电子分析天平精准称量离心管 + 沉淀物的总质量，记录数据；

4. 再次将离心管放入烘箱烘干 30 分钟，冷却后称量，重复烘干 - 冷却 - 称量操作，直至两次称量的质量差≤0.3mg，达到恒重要求，记录最终恒重数据。

（二）抽滤式机型

1. 抽滤完成后，关闭真空抽滤泵，缓慢打开滤杯盖子，用干净镊子轻轻夹起滤膜，避免滤膜破损、沉淀物脱落；

2. 将滤膜放入105℃±2℃的恒温烘箱中，烘干 1 小时，取出后放入干燥器冷却至室温，用电子分析天平精准称量滤膜 + 沉淀物的总质量，记录数据；

3. 按离心式机型的恒重操作，重复烘干 - 冷却 - 称量，直至两次质量差≤0.3mg，达到恒重要求，记录最终数据。

六、数据计算与结果判定

本环节按国标公式计算油品中沉淀物的质量分数（%），结果需按国标要求修约，并与对应油品的质量指标对比判定是否合格，耗时约 5-10 分钟。

1. 核心公式计算（离心式 / 过滤式通用）

   按国标 GB/T 6531 公式计算沉淀物质量分数：

   ω = (m₂ - m₁) / m × 100%

   其中：ω 为油品中沉淀物的质量分数（%）；m₁为恒重后空离心管 / 滤膜的质量（g）；m₂为恒重后离心管 / 滤膜 + 沉淀物的总质量（g）；m 为检测用油样的质量（g，若按体积取样，需换算为质量：m=V×ρ，V 为油样体积，ρ 为油样在检测温度下的密度）。

   若结果需用体积分数表示，按行业换算标准完成转换，精确至 0.001%。

2. 结果修约与判定

• 计算结果按国标要求修约至小数点后四位（特殊油品按标准修约），平行测定两个样品，取平均值作为最终检测结果；

• 国标要求：平行测定的两个结果相对偏差≤10%，若偏差超出，需排查沉淀物损失、恒重不达标等问题，重新检测；

• 将最终结果与对应油品的国标质量指标对比（如变压器油沉淀物含量≤0.01%），判定样品沉淀物含量是否合格。

3. 数据完整记录

   及时记录检测全量数据：样品名称、油样体积 / 质量、溶剂类型与用量、检测温度、离心 / 抽滤参数、空管 / 滤膜恒重质量、沉淀物 + 管 / 膜恒重质量、沉淀物含量、平行测定结果、平均值、检测人、检测日期，同时记录仪器运行状态，便于数据溯源。

七、使用后收尾与设备保养

检测完成后需及时清理设备、器具，做好仪器保养，避免溶剂残留、沉淀物附着导致的设备腐蚀、器具污染，操作需按 “先关模块→再关机→最后清理" 的顺序，耗时约 20-30 分钟。

1. 仪器关机与系统清理

• 先关闭离心机 / 抽滤泵、恒温浴加热系统、循环搅拌泵，让恒温浴自然冷却至室温，禁止用冷水强制冷却，避免浴槽变形；

• 冷却后关闭仪器总电源，拔下电源线，用无尘布蘸取少量溶剂擦拭仪器机身、操作面板、恒温浴内胆，清除残留的油样、溶剂，再用干布擦干，内胆若有结垢，用软布蘸取柠檬酸溶液轻轻擦拭，禁止用金属刮刀刮擦。

2. 检测器具清理与收纳

• 离心管 / 滤杯 / 抽滤瓶：将内部残留废液倒入专用溶剂废液桶，依次用溶剂、无水乙醇、蒸馏水反复冲洗，用洗耳球吹入干燥压缩空气烘干，或置于烘箱低温烘干，离心管放入专用防震收纳盒，滤杯、抽滤瓶防尘存放；

• 玻璃棒、移液管、镊子：用溶剂擦拭去除油污，蒸馏水冲洗后烘干，归位至器具架；

• 分析天平、干燥器：清理天平秤盘，用无尘布擦拭干燥器内壁，更换受潮的硅胶干燥剂，密封保存。

3. 试剂与废液处理

• 将剩余溶剂密封放回试剂柜，存放于阴凉、通风、远离火源的区域，做好试剂开封记录；

• 收集的溶剂废液密封存放，做好标识，交由专业机构统一处理，禁止随意倾倒，避免环境污染。

4. 设备使用记录与归位

• 做好仪器使用台账，记录检测样品、仪器运行参数、是否出现故障、维护情况；

• 清理实验台面，移除所有器具、样品瓶，保证仪器周边通风散热，无杂物遮挡，将配套器具归位，保持实验室整洁。