技术文章
TECHNICAL ARTICLES
更新时间:2026-01-23
点击次数:176
本环节是保证检测精度的基础,核心解决设备完好性、样品纯净度、器具适配性问题,规避因杂质、设备故障、器具不符导致的检测误差,耗时约 15-20 分钟。
设备全套核查
开机检查仪器各模块:恒温浴温控系统、循环搅拌泵、电子计时模块(秒表 / 自动计时)是否正常工作,显示屏读数清晰、按键灵敏,计时精度符合国标(±0.1s);
检查恒温浴液位是否在刻度线(1/2-2/3)之间,液位不足时补充蒸馏水 / 去离子水(严禁用自来水,避免产生水垢影响控温精度),检查循环管路无漏水、搅拌泵运行无杂音;
核查毛细管粘度计支架的调平机构,支架可灵活升降、旋转,卡扣能牢固固定粘度计,无松动、变形。
检测样品预处理
取待检测油样,先经无水*脱水(去除水分,水分会增大油品粘度且造成流速波动),再用定量滤纸 / 砂芯漏斗过滤,去除油中机械杂质,避免堵塞毛细管;
若油样凝点较高、室温下粘稠,可将油样置于水浴中缓慢加热(温度不超过检测温度 10℃),搅拌至融化后冷却至接近检测温度,避免高温导致油品组分变化;
预处理后的油样需保证无气泡、无杂质、均匀透明,静置 5 分钟,让油样中残留的微小气泡自然逸出。
器具准备与校准
选择适配检测样品粘度范围的毛细管粘度计(按 GB/T 265 要求,油品流出时间需在 120-600s 之间,低粘度油品选细孔径毛细管,高粘度选粗孔径,常用 0.8mm、1.0mm、1.2mm、2.0mm 孔径),确认粘度计已通过计量校准,带有粘度计常数(c) 校准证书;
准备配套器具:吸球、移液管、洗耳球、烧杯、无水乙醇、、镊子,且所有器具均经清洗、烘干,无油污、残留液体;
若使用电子计时模块,提前用标准秒表校准,确保计时差≤0.1s;手动检测则准备精度≥0.1s 的电子秒表。
本环节核心是将仪器调试至国标规定的检测条件,恒温精度(±0.1℃)和毛细管垂直度是本环节的关键,直接影响流出时间的准确性,耗时约 20-30 分钟(含恒温稳定时间)。
恒温温度设定
接通仪器电源,按下电源开关,开启恒温浴 + 循环搅拌系统(搅拌泵全程开启,保证浴液温度均匀,无温度梯度);
通过仪器温控面板设定国标规定的检测温度(电力行业变压器油 / 绝缘油常用 40℃、50℃,润滑油常用 100℃,按检测标准选择),温控精度需严格控制在 **±0.1℃**。
恒温浴稳定保温
设定温度后,仪器开始加热,浴液经循环搅拌均匀升温,当温度达到设定值后,继续保温15-20 分钟,让恒温浴系统达到热平衡,确保浴液内各位置温度偏差≤0.05℃;
用标准温度计(精度 ±0.05℃)插入恒温浴的检测区域,校准仪器显示温度,偏差超出 ±0.1℃时,按仪器说明书微调温控参数,直至温度精准达标。
毛细管粘度计支架调平与定位
调节仪器支架的水平调节旋钮,通过支架上的水准泡确认支架水平,再将毛细管粘度计固定在支架卡扣上;
上下、左右调整粘度计位置,确保粘度计垂直于恒温浴液面(垂直度偏差≤0.5°),且粘度计的上下标线均处于恒温浴液面上部的恒温区(浴液浸没至粘度计扩张球中部,保证样品流经毛细管时全程处于恒温环境),固定卡扣,防止粘度计晃动、倾斜。
本环节核心是保证毛细管粘度计无油污残留、样品注入无气泡,残留油污会增大样品阻力,气泡会导致流速骤变,均会造成检测误差,操作需轻柔,避免损坏毛细管。
毛细管粘度计清洗烘干
若粘度计为新用或上次检测后有残留,用无水乙醇反复冲洗毛细管及扩张球部分,再用蒸馏水冲洗 2-3 次,最后用洗耳球向粘度计内吹入干燥压缩空气,将其烘干(也可置于烘箱中低温烘干,温度≤60℃,避免高温导致粘度计变形);
清洗后的粘度计内壁需光洁、无挂液、无水印,若有挂液现象,重新清洗烘干。
样品无气泡注入
用移液管吸取定量预处理后的油样(按毛细管粘度计规格取液,一般为 5mL 或 10mL),从粘度计的加料口缓慢注入;
若油样粘度较低,直接借助吸球将油样缓慢吸至粘度计上标线以上 5mm 处(避免吸液过快产生气泡);若油样粘度较高,用移液管逐滴注入,再用吸球轻轻吸至指定位置;
注入后观察粘度计内部,确认无任何微小气泡(尤其是毛细管和扩张球结合处),若有气泡,用洗耳球轻轻敲击粘度计外壁,让气泡自然逸出,或重新注入样品。
样品注入后,需让油样与恒温浴实现热平衡,保证样品温度与检测温度一致,若热平衡不充分,样品流经毛细管时温度变化会导致粘度偏差,本环节需严格遵守国标保温时间。
将注好样品的毛细管粘度计再次检查垂直度,确认无气泡后,将其固定在支架上,保持静置状态,让样品在恒温浴中保温;
按国标要求,毛细管粘度计的保温时间不少于 15 分钟(检测温度为 100℃时,保温时间不少于 20 分钟),确保样品的温度与恒温浴温度一致,且样品在粘度计内分布均匀;
保温期间,禁止触碰仪器、粘度计及恒温浴,避免产生震动或温度波动,同时关闭实验室门窗,避免环境温度骤变影响恒温浴。
本环节是运动粘度检测的核心,通过测定样品从上标线流至下标线的流出时间实现,需保证计时精准、操作无干扰,国标要求平行测定 2-3 次,取平均值作为最终流出时间。
计时准备
若仪器为全自动机型,开启自动计时功能,仪器会通过光电传感器识别样品液面的标线位置,自动触发计时;
若为手动检测,操作人员站在恒温浴正前方,保持视线与粘度计上下标线平齐,手持电子秒表,做好计时准备。
流出时间测定
全自动机型:样品在重力作用下自然流经毛细管,当样品液面到达上标线时,仪器光电传感器自动启动计时,液面到达下标线时,自动停止计时,显示屏直接显示流出时间,记录该数值;
手动检测:缓慢松开粘度计的控流装置(或让样品自然下落),当样品液面恰好与上标线相切时,立即按下秒表开始计时,当液面恰好与下标线相切时,立即按下秒表停止计时,准确记录流出时间(精确至 0.1s);
操作时禁止触碰粘度计、支架,避免震动导致样品流速变化,且秒表操作需快速、精准,避免人为计时误差。
平行测定
按上述方法,对同一样品平行测定 2-3 次,每次测定后,将粘度计内样品排空,重新注入样品、保温后再检测;
国标要求:平行测定的流出时间相对偏差≤0.5%,若偏差超出范围,需排查气泡、粘度计垂直度、恒温精度等问题,重新检测。
公司邮箱: 2432344900@qq.com
服务热线: 17731279307
公司地址: 河北省保定市高开区向阳北大街3099号高新数智谷9-3栋
Copyright © 2026 保定市铧正电气制造有限公司 All Rights Reserved
备案号:冀ICP备15020314号-5
技术支持:化工仪器网 管理登录 sitemap.xml
